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一種苯丙酮類化合物的合成方法
本發明提供了一種苯丙酮類化合物的合成方法，屬于有機合成技術領域，能夠簡化合成苯丙酮類化合物的反應步驟，并降低反應成本。所述苯丙酮類化合物的合成方法，包括：將丙基苯、有機酸、碘、叔丁基過氧化氫加入到反應釜中，在80℃?120℃下反應8?24小時；待反應結束后，利用有機溶劑萃取反應溶液，并經干燥處理，得到苯丙酮類化合物。本發明可用于苯丙酮類化合物的合成制備中。
青島農業大學
2021-04-13
一種芳基碳苷類化合物的合成方法
本發明屬于金屬催化以及藥物化學應用技術領域，具體涉及芳基碳苷類化合物的合成方法。碳苷是指碳苷鍵的環外氧原子被碳原子所取代的一類化合物的總稱，是自然界中存在非常廣泛的一類含糖骨架，它廣發存在于多種天然產物和藥物分子中，相比于氧苷和氮苷，碳苷在生物體內具有更好的酶穩定性以及耐水解性，因此它們也成為了代替天然氧苷藥物的一個重要選擇。例如近年來，多家制藥公司發展的一系列治療二型糖尿病的SGLT2抑制劑，包括達格列凈，卡格列凈，依帕列凈等。此外，碳苷在天然產物中的存在也是非常廣發。早在1971年由Scheuer,P.J.教授課題組從夏威夷的軟體珊瑚中分離得到天然產物海葵毒素(圖1)，后來在其他海洋生物中也有發現，其全合成工作在1994年由哈佛大學化學系教授Y.Kishi的研究小組完成，這是一例發現的比較早的碳苷類天然產物，也是迄今為止最為復雜的天然產物之一。此后，越來越多的含有碳苷的天然產物陸續被發現，下圖列舉了1990年以后具有代表性的含有C-苷的天然產物(圖2)。本發明的目的在于無需提前制備芳基金屬試劑，首次利用了Pd催化的碳氫鍵活化策略，通過AQ(或其他導向基團)導向的C(sp2)-H活化
南開大學
2021-04-10
一種含氟嘧啶酮類化合物的合成方法
本發明提出一種含氟嘧啶酮類化合物的合成方法，屬于有機合成領域，該合成方法不使用金屬試劑和有機溶劑，環境友好，適合工業化生產。該合成方法包括如下步驟：向反應瓶中分別加入嘧啶酮類化合物和三氟甲基亞磺酸鈉，在過苯甲酸特丁酯(TBPB)和水作用下，于25℃?80℃溫度下反應2?4小時；待反應結束后，進行柱色譜分離，得到含氟嘧啶酮類化合物。本發明能夠應用于三氟烷基取代的嘧啶酮類化合物的合成過程中。
青島農業大學
2021-04-13
一種含氟吡啶酮類化合物的合成方法
本發明提出一種含氟吡啶酮類化合物的合成方法，屬于有機合成領域，該合成方法不使用金屬試劑和有機溶劑，環境友好，適合工業化生產。該合成方法包括如下步驟：向反應瓶中分別加入吡啶酮類化合物和三氟甲基亞磺酸鈉，在過苯甲酸特丁酯(TBPB)和水作用下，于25℃?80℃溫度下反應2?4小時；待反應結束后，進行柱色譜分離，得到含氟吡啶酮類化合物。本發明能夠應用于三氟烷基取代的吡啶酮類化合物的合成過程中。
青島農業大學
2021-01-12
一種新的含吲哚類化合物的合成方法
本發明公開了一種含吲哚類化合物的制備方法。本發明以乙基苯類化合物與吲哚類化合物為原料，在加熱條件下反應生成含有吲哚類化合物的產物。本發明制備方法原料易得，操作方便安全，反應收率較好。本發明具有很高的實用價值和社會經濟效益。
青島農業大學
2021-04-13
固體催化劑非均相催化合成生物柴油（脂肪酸甲酯）
目前生物柴油的制備方法一般是通過酯交換反應生產。酯交換法主要有酸催化酯交換、堿催化酯交換、酶法催化酯交換、多相催化酯交換、均相體系催化酯交換和超臨界酯交換。傳統的化學法通常采用強酸（硫酸）或強堿（KOH 和 NaOH）作催化劑，是均相催化反應過程，反應條件相對溫和，反應速率快，但這些催化劑具有強腐蝕性，反應結束后需對它們進行中和和分離等后續處理，工藝流程長，生產成本增加，還存在廢水和廢渣排放等環境污染問題，因此采用非均相催化技術制備生物柴油勢在必行。
江南大學
2021-04-13
核苷類化合物的合成及其熒光探針性能與抗腫瘤活性
核苷是 DNA 或 RNA 的組成部分，熒光識別在核酸的研究中被廣泛應用于熒光光譜法檢測，其作為熒光探針的特性取決于可靠性和靈敏度。研究開發制備毒性低、量子產率高及靈敏度高的核苷類作為熒光探針的良好骨架，經過結構修飾的熒光核苷類似物不僅具備良好的發射性，還對周圍微環境變化非常敏感。其結構與天然核苷極為相似，具有很好的生物兼容性，插入核酸序列后可代替天然核苷發揮正常的生物功能。
江南大學
2021-04-13
一種綠色催化合成N-(苯基亞氨基)吲唑-1-硫代酰胺類化合物的方法
（專利號：ZL 201410066913.3） 簡介：本發明公開了一種綠色催化合成N-(苯基亞氨基)吲唑-1-硫代酰胺類化合物的方法，屬于有機合成技術領域。該合成反應中芳香醛、雙硫腙與5，5-二甲基-1，3-環己二酮的摩爾比為1：1：1，多磺酸基布朗斯特酸性離子液體催化劑的摩爾量是所用芳香醛的20～50%，反應溫度為80～100℃，反應時間為25～60min，反應后冰水冷卻，抽濾，濾渣經硅膠色譜柱分離得到純N-(苯基亞氨基)吲唑-1-硫代
安徽工業大學
2021-01-12
天然二倍半萜類化合物Astellatol的首次全合成
成功設計并完成了該分子的首次全合成工作。該工作的關鍵步驟包括一個分子內的Pauson-Khand反應、一個二碘化釤介導的還原1,6-自由基加成反應和一個創新的大位阻反式六氫茚滿構建策略。 該路線首先從已知手性合成子6（從長葉薄荷酮 (+)-pulegone兩步轉化得到）出發，經由烷基化、聯烯鋰進攻、RCM關環和底物控制的立體選擇性氫化，順利得到含有四個手性中心的5/7并環化合物5，再經過幾步簡單的轉化就順利地構建出了前體4。 受楊震教授、龔建賢教授和藍宇教授2015年發表的Retigeranic Acid重要研究工作啟發（Chem. Eur. J. 2015, 21, 12596），化合物4的Pauson-Khand反應順利地得到了含有六氫茚骨架的化合物15，單晶衍射顯示各手性中心也正好符合要求。然而化合物15的內酯開環卻比像想象中要困難，反復嘗試后發現DBU/HMPA體系可以實現所需的消除反應，酯化后即得化合物17，經還原氧化后便可以得到構建四元環的前體3。基于該小組之前應用SmI2 介導的還原1,4-自由基加成構建四元環工作的研究基礎（Chem. Eur. J. 2016, 22, 12634），他們利用化合物3嘗試了SmI2 介導的還原1,6-自由基加成，成功構建了關鍵四元環結構。 在此階段，由于C-3/C-4是個四取代、大位阻雙鍵，并且該雙鍵的還原需要在該分子的深凹面方向進行，這使得最后階段構建反式六氫茚滿的工作充滿了艱辛。同時，由于反式六氫茚滿在熱力學上穩定性不如順式六氫茚滿，這使得自由基類型的還原可行性同樣較低。而且，由于可能的羥基消除反應以及該羥基可能處于假平伏鍵位置，單羥基誘導的均相氫化仍然不順利。于是團隊研究人員轉變思路，在C-6位增加了一個額外的羥基，再經還原得到順式二醇。該底物非常順利地在Crabtree催化劑作用下氫化得到了關鍵的反式六氫茚滿化合物24。此創新性的策略應當同樣適用于其他類似骨架的大位阻反式六氫茚滿構建。最后，再將化合物24進行幾步簡單的轉化，Astellatol的首次并且是對映專一的全合成工作終于得以完成！
南方科技大學
2021-04-13
催化合成甲基乙烯基二氯硅烷 以制備乙烯基環體
技術原理 ：利用乙炔和二氯氫硅合成甲基乙烯基二氯硅烷單體，再將 單體水解、中和、裂解制得乙烯基環體。后者是生產乙烯基硅橡膠、硅油 和硅樹脂的重要原料。 技術特點 ：解決了硅氫加成反應中催化劑的穩定性及抑制二次加成反 應發生，提高催化劑的選擇性（達 96%以上），使該項目首次成功地實現 了產業化。 投資規模 ：實現 100 噸/年乙烯基環體，需要有 500M2 以上的生產廠 房
南昌大學
2021-04-14