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成果與項目的背景及主要用途： 間三氟甲基苯酚是間氨基三氟甲苯的主要衍生產品之一，它是合成酰氨類農 藥除草劑“吡氟草胺”的關鍵中間體。另外，其嘧啶丙烯酸酯作為農藥殺菌劑使用； 在醫藥領域，用于合成抗菌素重要中間體 3-芳基甲基頭孢菌素衍生物，合成抗驚 蕨藥物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯，抗結核病藥物 N、N-二苯基脲衍生物。 根據目前文獻報道，間三氟甲基苯酚的合成方法有五種: 過氧化氫氧化法, 三氟甲基烷基化法,電解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用 的原料便宜易得,反應條件溫和, 產品的收率和純度高。該法是目前工業上應用得 最廣泛的方法。 技術原理與工藝流程簡介： 由文獻資料以及生產的可行性分析,通過間三氟甲基苯胺重氮化、再水解的工 藝是較好的可行工藝,但目前存在的缺點是得到間三氟甲基苯酚的收率較低。分 析原因主要有,一是在重氮化反應結束后,會有少量亞硝酸存在,在加熱水解時,會 產生氧化反應,使焦油產生較多。二是在加熱水解重氮鹽時,重氮鹽一次性都在反 應器內進行分解,分解時間長、副反應多、焦油也多。 針對上述問題，天津大學采用改進的重氮化水解耦合水蒸汽蒸餾工藝，制備 間三氟甲基苯酚，具體方案是,將間三氟甲基苯胺重氮化反應制得的重氮鹽水溶 26天津大學科技成果選編 27 液滴加到含有尿素的水介質中加熱水解,同時通入水蒸氣蒸餾,使水解產生的間三 氟甲基苯酚馬上被蒸餾出,減少分解副反應,減少焦油生成量。產品收率>90%，純 度>99.5%，與目前已有工藝水平相比，收率提高 10%以上，純度達到優級品標 準。 技術水平及專利與獲獎情況： 已獲得成熟的小試技術成果，已獲得專利授權（ZL201010126241.2 ） 應用前景分析及效益預測： 間三氟甲基苯酚是具有廣泛用途的精細有機中間體，本生產方法的反應時 間短、技術簡單、操作條件溫和；獲得的目標產品純度高，收率高；水解廢水可 以回收利用；是生產間三氟甲基苯酚極具競爭性的技術，具有可觀經濟收益預期。 應用領域：精細化工領域（農藥、藥物和染料） 技術轉化條件（包括：原料、設備、廠房面積的要求及投資規模）： 主要原料：間三氟甲基苯胺、尿素、硫酸、亞硝酸鈉、二氯甲烷 主要設備：重氮化反應釜、硫酸高位槽、亞硝酸鈉配制罐、重氮鹽滴加罐、 水解罐、水蒸氣發生器、蒸餾液接收罐、萃取罐、蒸餾釜等 廠房面積：150-200m2 投資規模：主要設備投資 100 萬元 合作方式及條件：擬與企業聯合進行中試及工業化生產。 

該技術利用具有自主知識產權的四甲基吡嗪高產枯草桿菌，通過有效的發酵 控制策略，提高四甲基吡嗪內源前體乙偶姻的積累，并建立了乙偶姻發酵偶聯四甲基吡嗪非酶促合成的兩步法工藝，四甲基吡嗪生產水平達到目前國際領先水平；采用減壓蒸發、低溫結晶等技術方式對四甲基吡嗪進行提取純化；所得產品具有天然等同度，并在產品純度、風味貢獻度等方面相比化學合成四甲基吡嗪具有明顯優越性。 創新要點 采用的四甲基吡嗪高產菌株具有自主知識產權；四甲基吡嗪兩步法工藝具有工藝簡單、成本低廉、環境友好等特性。 

2-甲基呋喃是一種重要的有機化工中間體，廣泛應用于醫藥、農藥等方面。在糠醇生產過 程中，副產物2-甲基呋喃一般占糠醇產量的1～2%，而現有的工藝往往將其作為低沸物脫除， 造成真空泵循環水或大氣嚴重污染，而且存在安全隱患。經過潛心研究，本技術實現了從糠醇 生產中2-甲基呋喃的高效提取，產品無色透明，純度≥99.5%，經濟效益十分顯著。 對于年產30000噸的糠醇裝置，每年可提取2-甲基呋喃約300噸，設備投資僅100萬，僅此一 項，每年可產生效益近1000萬元，經濟性十分顯著。主要設備包括：萃取釜、精餾塔等。

間三氟甲基苯酚是間氨基三氟甲苯的主要衍生產品之一，它是合成酰氨類農藥除草劑“吡氟草胺”的關鍵中間體。另外，其嘧啶丙烯酸酯作為農藥殺菌劑使用；在醫藥領域，用于合成抗菌素重要中間體3-芳基甲基頭孢菌素衍生物，合成抗驚蕨藥物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯，抗結核病藥物N、N-二苯基脲衍生物。根據目前文獻報道，間三氟甲基苯酚的合成方法有五種: 過氧化氫氧化法,三氟甲基烷基化法,電解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用的原料便宜易得,反應條件溫和, 產品的收率和純度高。該法是目前工業上應用得最廣泛的方法。

本發明所述十二烷基氨甲基蘆丁的微波合成方法：將蘆丁、十二烷基胺和有機溶劑按照摩爾比為1:(1～3):(6～12)加入反應容器中并混合均勻形成混合液，用稀鹽酸調節所述混合液的pH至4～5后放入微波爐中，在微波爐功率100～200w下反應5～12分鐘，反應結束后在自然冷卻條件下靜置至固化，然后依次用正己烷、去離子水洗滌固化產物，再將洗滌后的固化產物通過色譜提純，即得到十二烷基氨甲基蘆丁。本發明方法能縮短反應時間，提高改性的效率和產率。

【發 明 人】李偉；陳龍；卞慧敏；文紅梅；劉崢【技術領域】 本發明涉及2,5-二羥甲基-3,6-二甲基及其衍生物的應用，尤其涉及其在醫藥領域的用途。【摘要】  2,5-二羥甲基-3,6-二甲基吡嗪及其衍生物在制備治療、預防心力衰竭疾病藥物中的應用。

本發明屬于鈣鈦礦結構環境協調性壓電陶瓷領域，特別涉及一種鈮酸鉀鈉-鋯鈦酸鉍鉀/鋰系無鉛壓電陶瓷，該無鉛壓電陶瓷由通式(1-x)K0.5Na0.5NbO3-xBi0.5M0.5Zr1-yTiyO3表示，式中，0＜x≤0.05，0≤y≤0.3，M為K或Li。本發明所述無鉛壓電陶瓷具有良好的壓電和介電性能，所用原料價格相對低廉，不含貴金屬或有毒金屬原料。

開發了一系列高效聚丙烯成核劑以及相關的生產工藝，并應用所開發的高效成核劑開發了高性能聚丙烯專用料。具體成果如下： （1）開發了具有非對稱結構的山梨醇類聚丙烯透明成核劑，應用此類成核劑可以開發高透明聚丙烯專用料，可以應用在食品包裝、日用品以及醫用注射器等領域。目前此類成核劑已經小批量生產。 （2）開發了制備有機磷酸鹽類成核劑NA-40的一步法新工藝，將傳統工藝中的三步反應集于一釜完成，工藝簡單，產品的總收率達到86%，達到國際先進水平。制備了納米有機磷酸鹽類成核劑，對聚丙烯的力學性能和光學性能都有比較明顯的改善，具有良好的應用前景和經濟價值。納米成核劑與市場未納米化的同類產品相比，在達到相同改性效果時，成核劑的應用量可減少一半，具有較好的推廣價值。應用這類成核劑可以開發高透明、高剛性、高耐熱的聚丙烯材料。目前，此類成核劑已經批量生產（上海科塑高分子材料有限公司）。 （3）開發了一種新型高效羧酸金屬鹽類聚丙烯β晶型成核劑，結構屬國內外首創，已經申請國家專利。這種成核劑具有較高的成核效率和選擇性，能夠誘導聚丙烯產生高含量的β晶型，聚丙烯的抗沖擊強度提高3-4倍，熱變形溫度提高10-15℃，解決了聚丙烯一直存在的抗沖擊強度和熱變形溫度不能同時提高的矛盾，應用這種成核劑能夠開發高抗沖高耐熱的聚丙烯材料。目前，此類成核劑目前處于中試階段。

我國由于特殊的地質條件，大慶油田、勝利油田、大港油田等三次采油已經開始廣泛采用聚丙烯酰胺驅油技術。國內外的聚丙烯酰胺上料都是由人工來完成的，工人的勞動強度大，粉塵飛揚，需戴口罩，帽子等才能工作，當吸收的PAM大于5000PPM時因腸胃粘膜對營養的吸收被粘阻而有害。 本項目應用現代機械、電氣、氣壓傳動和PLC控制技術集成設計制作了擁有自主知識產權的自動切袋倒料裝置；并采取多項措施保證人與粉塵的隔離；基于PLC開發了自動控制系統；并應用皮帶輸送、螺旋輸送和負壓輸送等多種輸送方式構建了聚丙烯酰胺干粉的自動上料系統。本項目解決了袋裝粉料上料時的粉塵污染，有效預防塵肺、呼吸道等職業病的發生，填補了國內聚丙烯酰胺干粉自動上料系統技術空白；具有顯著的社會效益。本項目已在勝利油田得到了推廣應用。

我國作為一個農業大國，每年會產生大量的以麥秸稈為代表的農作物廢棄物，但絕大多數都采用焚燒和填埋方式進行處理，這樣不僅污染了環境而且還造成了寶貴資源的嚴重浪費。聚丙烯無毒、無味、密度小，高的強度、剛度、硬度以及耐熱性,可在100度左右使用，這些優點使其產量與用量急劇擴大，有關汽車行業統計表明，1990年世界范圍內平均每輛汽車用聚丙烯為22.5kg，1995年達到了38kg，2008年增加到45kg。隨著PP用量的不斷增加，回收利用這些PP材料已成為當今世界范圍內需要迫切解決的一個問題。